Методика

В каждом эксперименте 4 г ибупрофена (количество превышено, чтобы быть уверенным в достижении равновесных условий) было загружено в ячейку экстрактора через проволочную цилиндрическую сеть со стекловатой. После достижения требуемой температуры во всей системе, через двухпозиционный клапан V2 СО2 заполняет секцию экстракции. Для получения нужного давления в системе был включен мембранный насос. После этого для получения равновесия в системе сверхкритический раствор держали в экстракционной секции в течение часа. Был включен трубчатый резистивный нагреватель сопла и установлена рабочая температура. Затем включают нагревательную ленту, обернутую вокруг линии на участке от секции экстракции до секции осаждения. После достижения равновесия СО2 начинает проходить через расширяющее устройство по обходной линии. Сверхкритический СО2 при экстракционном давлении был пропущен через капилляр (в обход экстрактора) в течение 10 мин для стабилизации температуры перед расширением. После этого двухпозиционные клапаны V3 и V4 были закрыты и сразу же были открыты двухпозиционный клапаны V5 и V6 для протекания сверхкритического раствора в экстракционную секцию через расширяющее устройство. В секции осаждения образцы были собраны на стеклянной поверхности за 10 мин.

В конце каждого эксперимента образцы, собранные на стеклянной поверхности, немедленно удаляются из секции осаждения и помещаются в чашки Петри. До тех пор пока не потребуется электронная микроскопия (SEM) и электрозвуковая дифракция, образцы хранятся при комнатной температуре, вдали от солнечного света, в чашках Петри. Перед началом следующего эксперимента проводились вышеописанные процедуры с чистым CO2, без загрузки растворённого вещества в экстракционную колонну для того, чтобы устранить остатки растворённого Ибупрофена, который может быть в линии.